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在使用玻碳电极前为什么需要先清洁表面
点击次数:291 发布时间:2019-05-28
     在使用玻碳电极前为什么需要先清洁表面
    玻碳电极具有良好的电性能和化学稳定性,在高温下机械强度高,杂质含量少,抗振性能好。是热和电的良好导体。根据使用时功率和电流的不同,采用不同原材料和生产工艺生产,可分为普通功率石墨电极、高功率石墨电极、超高功率石墨电极。按电极的直径不同,有φ75~600mm不同规格。根据用户的特殊要求,可加工生产特殊规格的石墨电极和异型石墨产品。
    当溶出伏安法在较正电位范围内进行时,可采用磁性玻碳电极。玻碳电极有较高的氢过电位、导电性能良好、耐化学侵蚀性强以及表面光滑不易沾附气体及污物。做修饰电极的原电极及氧化还原反应测量。
    玻碳电极是用途广泛的工作电极之一,它是一种较好的惰性电极,具有导电性好,硬度高,光洁度高,氢过电位高,极化范围宽,化学性稳定,可作为惰性电极直接用于阳极溶出,阴极和变价离子的伏安测定,还可以作化学修饰电极。
    使用玻碳电极过程中,需注意以下事项:
    在使用玻碳电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使玻碳电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。
    实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
    彻底洗涤后,玻碳电极要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。zui后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50mV/s,扫描范围0.6~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。
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